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2、撑剂的制备方法 (57)摘要 一种煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方法 是将煅烧煤矸石、 未煅烧煤矸石、 以及原料总重 量的碳粉做造孔剂及二氧化锰按比例称量后, 进 行破碎、 筛分、 球磨、 混料、 造粒、 烘干和烧结, 获 得多孔陶粒支撑剂, 本方法开发利用煤矸石, 变 废为宝, 解决了环境污染的同时带来了可观的经 济效益, 且体积密度优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。 权利要求书1页 说明书4页 CN 110093149 A 2019.08.06 CN 110093149 A 1.一种煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方法, 其特征是: 所述制备方法 的原料组成按重量百分含。
3、量计为: 煅烧煤矸石30-50份、 未煅烧煤矸石50-70份, 以及原 料总重量的5-15%的碳粉做造孔剂, 1-3%的二氧化锰; 制备方法是将所述煤矸石、 碳粉以及 二氧化锰按上述含量称量后, 进行破碎、 筛分、 球磨至400目、 混料、 造粒、 烘干和烧结, 获得 多孔陶粒支撑剂。 2.如权利要求1所述的煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方法, 其特征是: 所述烧结是 根据碳粉高温煅烧下的反应温度和时间设定的烧结工艺为: 在0-600 时, 升温速率设为5 /min, 在600-1000 时, 升温速率设为3 /min, 温度大于1000 则以5 /min的升温 速率升至1350-1400 烧。
4、结温度, 保温1-4 h冷却后测试性能。 3.如权利要求1所述的煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方法, 其特征是: 所述制备方 法的原料组成按重量百分含量计为: 煅烧煤矸石70份, 未煅烧煤矸石30份, 总重量10%的碳 粉, 总重量1.5%的二氧化锰; 所述制备方法是将上述原料进行破碎、 粉磨至400目, 再按照上 述比例称取粉磨好的原料, 经过混料、 造粒、 干燥, 再根据设定好的烧结工艺烧为1350 , 时间为4h, 获得煤矸石基多孔陶粒支撑剂; 根据石油压裂支撑剂的检测的新方法测试, 获得样品的体积密度为1.19g/cm3, 视密度为 2.42 g/cm3, 闭合压力为35 MPa时破碎率为。
5、6.01%。 权利要求书 1/1 页 2 CN 110093149 A 2 一种煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方法 技术领域 0001 本发明涉及一种石油天然气开采工业中所用支撑剂的制备方法, 特别是一种适用 于浅井低渗透压与煤层气、 页岩气等非常规油气藏的煤矸石质低密度陶粒支撑剂的制备方 法。 背景技术 0002 随着全球经济的加快速度进行发展, 煤炭和石油等不可再次生产的能源的日渐枯竭, 能源危机和 生态环境危机也步步紧逼, 获取新型能源和清洁能源的开发已经变成各国摆在面前的迫切 问题, 随着20世纪90年代美国 “页岩气革命” 的爆发, 在全世界内引起了专家学者对页岩 气等非常规油气藏的关注和研究, 。
6、我国的煤层气储量丰富, 页岩气已探明的储量也位居世 界第一, 但至今我国的天然气等油气进口量仍位居世界第一位, 供需关系的不足制约了我 国的能源结构改善和绿色经济的发展, 因此有关开发页岩气等非常规油气藏大规模的技术 投入对我国的发展意义重大。 0003 周少鹏等人以铝含量为65%的二级铝矾土生料为原料, 添加2 wt%镁渣为辅料, 通 过固相烧结法在1400 下烧结3 h后制备了密度为3.06 g/cm3, 抗压强度达到271 MPa, 气 孔率小于1%的高强度陶粒支撑剂。 0004 刘爱平等人以山西阳泉二级铝矾土为原料研究了烧结温度对莫来石/石英质经济 型陶粒性能的影响, 在1510 的烧。
7、结温度下制备出体密度为1.39 g/cm3, 视密度为2.78 g/cm3, 35 MPa下的破碎率为5.54%陶粒支撑剂。 0005 王勇伟以煤矸石和铝土矿为主要的组成原材料, 添加菱镁尾矿作为矿化剂, 通过常压烧结 的方法制备了低密度高强度的陶粒支撑剂。 0006 自20世纪50年代中国开始压裂支撑剂的研究以来, 就主要是采用的是高铝质优质铝 土矿来制备陶粒支撑剂, 由铝含量高的铝土矿制备的陶粒支撑剂非常坚固, 但密度也很大, 难以应用于浅渗透压页岩气和其他非常规油气, 在这种情况下, 寻求一些具有低氧化铝含 量的原料, 如固体废弃物煤矸石、 粉煤灰等, 来制备低密度高强度陶粒支撑剂, 慢慢的变成了陶 。
8、粒支撑剂技术发展的新目标。 0007 田玉明等人公开了一种工艺方法专利, 以工业固体废弃物煤矸石和砂土制备了一 种低密度陶粒支撑剂, 采用此工艺制备出来的陶粒支撑剂, 在1100-1200 之间烧结后, 使 用性能符合SY/T5108-2014技术标准。 0008 煤矸石是来源煤炭开采和洗选过程中产生的固态废料, 约占煤炭产量的15%, 是我 国最主要的固体废弃物之一吗, 山西作为我国的产煤大省, 2018年的煤矸石产生量约2亿 吨, 综合回收利用率却只有30%左右, 这么大量的煤矸石若不处理加以利用, 不仅占用宝贵 的土地资源, 对生态环境和地表水也造成了较大的破坏和污染, 煤矸石大致上可以分为三。
9、类: 硅质 煤矸石、 灰质煤矸石和泥岩质煤矸石, 泥岩质煤矸石由于含碳量比较低, 含铝量相比来说较高, 具有广阔的综合利用开发前景, 以泥岩质煤矸石为原料制备低密度、 高强度的压裂支撑剂, 不仅有利于煤矸石的高值利用, 还能够降低陶粒支撑剂的生产所带来的成本。 说明书 1/4 页 3 CN 110093149 A 3 发明内容 0009 基于上述现存技术, 本发明的目的是提供一种煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方 法, 利用高岭石质煤矸石, 制备低成本且适用于低渗透压非常规油气藏水力压裂的超低密 支撑剂。 0010 为实现上述目的, 本发明采取如下技术方案。 0011 一种煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方法,。
10、 其特征是: 所述制备方法 的原料组成按重量百分含量计为: 煅烧煤矸石30-50份、 未煅烧煤矸石50-70份, 以及原 料总重量的5-15%的碳粉做造孔剂, 1-3%的二氧化锰; 制备方法是将所述煤矸石、 碳粉以及 二氧化锰按上述含量称量后, 进行破碎、 筛分、 球磨至400目、 混料、 造粒、 烘干和烧结, 获得 多孔陶粒支撑剂。 0012 进一步地特征是: 所述烧结是根据碳粉高温煅烧下的反应温度和时间设定的烧 结工艺为: 在0-600 时, 升温速率设为5 /min, 在600-1000 时, 升温速率设为3 / min, 温度大于1000 则以5 /min的升温速率升至1350-1。
11、400 烧结温度, 保温1-4 h冷 却后测试性能。 0013 进一步地特征还在于: 所述制备方法的原料组成按重量百分含量计为: 煅烧煤矸 石70份, 未煅烧煤矸石30份, 总重量10%的碳粉, 总重量1.5%的二氧化锰; 所述制备方法是将 上述原料进行破碎、 粉磨至400目, 再按照上述比例称取粉磨好的原料, 经过混料、 造粒、 干 燥, 再根据设定好的烧结工艺烧为1350 , 时间为4h, 获得煤矸石基多孔陶粒支撑剂; 根据石油压裂支撑剂的检测的新方法测试, 获得样品的体积密度为1.19g/cm3, 视密度为 2.42 g/cm3, 闭合压力为35 MPa时破碎率为6.01%。 0014 实现。
12、本发明上述所提供的一种煤矸石基多孔陶粒支撑剂的制备方法, 与现存技术 相比, 本方法制备支撑剂所用的原料价格低且成分稳定, 主要成分为Al2O3和SiO2, 适合作 为制备低密度陶粒支撑剂的原料, 煤矸石产出量大, 来源广, 可代替慢慢的变少的优质铝矾土 资源, 提高了资源利用率。 0015 本方法所制得的低密度支撑剂的体积密度为1.15-1.24 g/cm3, 视密度为2.36- 2.56 g/cm3, 35MPa破碎率小于5.16-8.27%。 0016 本方法采用高岭石质煤矸石为主要的组成原材料, 添加碳粉做造孔剂所制备的陶粒支撑剂 可明显降低体积密度, 与现存技术相比, 降低了20%以上, 很。
13、大程度地降低了油气井辅助设 备的运行成本 (压裂液、 砂比等) , 减少了压裂液的使用, 降低了生产所带来的成本, 采用高岭石质煤 矸石制备的陶粒支撑剂能够应用于低渗透非常规油、 气藏水力压裂。 0017 本方法开发煤矸石的综合利用途径, 变废为宝, 解决环境污染的同时带来了可观 的经济效益, 且体积密度优于国家石油天然气SY/T 5108-2014的行业标准。 具体实施方式 0018 为详细说明本发明的技术内容, 所实现的效果, 结合一下实施方式予以进一步说 明如下: 本发明的关键构思在于: 降低密度和增加强度通过两个部分来实现, 使得制备的支撑 剂达到低密度和高强度, 将碳粉作为造孔剂加入到原料土。
14、中, 能够使得支撑剂内部形成多 孔结构, 以此来降低支撑剂的密度; 而添加二氧化锰则一方面能够促进烧结, 降低烧结温度, 说明书 2/4 页 4 CN 110093149 A 4 另一方面二氧化锰的加入会促进棒状莫来石的大量形成, 对支撑剂的强度有利。 0019 实施例1 本实施例的超低密高强度陶瓷压裂支撑剂, 由以下重量份的原料制备而成: 轻烧煤矸 石70份, 生料煤矸石30份, 总重量10%的碳粉, 总重量1.5%的二氧化锰。 0020 本实施例的超低密高强度的压裂支撑剂的制备方法, 将上述原料进行破碎、 粉磨 至400目, 再按照上述比例称取粉磨好的原料, 经过混料、 造粒、 干燥, 再根。
15、据设定好的烧结 工艺烧为1350 , 时间为4h。 0021 根据石油压裂支撑剂的检测的新方法测试, 得到的样品的体积密度为1.19g/cm3,视密 度为2.42 g/cm3, 闭合压力为35 MPa时破碎率为6.01%, 各项性能均优于国家石油天然气 SY/T 5108-2014的行业标准。 0022 实施例2 本实施例的超低密高强度陶瓷压裂支撑剂, 由以下重量份的原料制备而成: 轻烧煤矸 石70份, 生料煤矸石30份, 总重量10%的碳粉, 总重量2%的二氧化锰。 0023 本实施例的超低密高强度的压裂支撑剂的制备方法, 将上述原料进行破碎、 粉磨 至400目, 再按照上述比例称取粉磨好的原料。
16、, 经过混料、 造粒、 干燥, 再根据设定好的烧结 工艺烧为1350 , 时间为4h。 0024 根据石油压裂支撑剂的检测的新方法测试, 得到的样品的体积密度为1.16g/cm3,视密 度为2.45 g/cm3, 闭合压力为35 MPa时破碎率为5.18%, 各项性能均优于国家石油天然气 SY/T 5108-2014的行业标准。 0025 实施例3 本实施例的超低密高强度陶瓷压裂支撑剂, 由以下重量份的原料制备而成: 轻烧煤矸 石50份, 生料煤矸石50份, 总重量5%的碳粉, 1.5%的二氧化锰。 0026 本实施例的超低密高强度的压裂支撑剂的制备方法, 将上述原料进行破碎、 粉磨 至400目,。
17、 再按照上述比例称取粉磨好的原料, 经过混料、 造粒、 干燥, 再根据设定好的烧结 工艺烧为1400 , 时间为2h。 0027 根据石油压裂支撑剂的检测的新方法测试, 得到的样品的体积密度为1.24g/cm3,视密 度为2.55g/cm3, 闭合压力为35 MPa时破碎率为7.23%, 各项性能均优于国家石油天然气SY/ T 5108-2014的行业标准。 0028 实施例4 本实施例的超低密高强度陶瓷压裂支撑剂, 由以下重量份的原料制备而成: 轻烧煤矸 石50份, 生料煤矸石50份, 总重量10%的碳粉, 2%的二氧化锰。 0029 本实施例的超低密高强度的压裂支撑剂的制备方法, 将上述原料进。
18、行破碎、 粉磨 至400目, 再按照上述比例称取粉磨好的原料, 经过混料、 造粒、 干燥, 再根据设定好的烧结 工艺烧为1400 , 时间为2h。 0030 根据石油压裂支撑剂的检测的新方法测试, 得到的样品的体积密度为1.22g/cm3,视密 度为2.47 g/cm3, 闭合压力为35 MPa时破碎率为8.04%, 各项性能均优于国家石油天然气 SY/T 5108-2014的行业标准。 0031 效果分析 1、 将上述实施例,1至实施例4所制备的超低密高强度压裂支撑剂分别进行体积密度、 说明书 3/4 页 5 CN 110093149 A 5 视密度的测定, 测定结果为, 实施例,1至实施例4所。
19、制备的超低密高强度的陶瓷压裂支撑剂 的体积密度为1.15-1.24g/cm3, 视密度为2.36-2.56g/cm3。 本方法的超低密高强度压裂支撑 剂能够很好的满足煤层气、 页岩气等气体能源的增产作业。 0032 2、 将上述实施例1至实施例4所制备的超低密高强度压裂支撑剂在35 MPa的闭合 压力下, 对其20/40目、 30/50目大小进行破碎率的测定, 测试结果为, 实施例,1至实施例4 所制备的超低密高强度的压裂支撑剂的破碎率为: 35 MPa闭合压力下, 20/40目大小的破碎 率8%, 30/50目大小的破碎率6%, 本方法的超低密高强度压裂支撑剂具有抗破碎能力高 的优点, 应用场景范围广。 0033 综上所述, 本发明所提供的超低密高强度压裂支撑剂具有原料来源方便、 密度低、 导流能力高、 抗破碎能力高的有点, 本发明的超低密高强度压裂支撑剂的制备方法具有制 备工艺简单、 烧成温度低、 生产所带来的成本低的优点, 适用于工业化生产。 0034 以上所述仅为本发明的实施例, 并非因此限制本发明的专利范围, 凡是利用本发 明说明书内容所做的等同交换, 或直接或间接运用在相关的技术领域, 均同理包括在本发 明的专利保护范围内。 说明书 4/4 页 6 CN 110093149 A 6 。