石油压裂陶粒支撑剂及其制备方法pdf

  本发明涉及石油开采技术领域，尤其涉及一种石油压裂陶粒支撑剂及其制备方法，所述石油压裂陶粒支撑剂由以下成分组成混合料：电厂烟道灰、高岭土、锰矿粉、玉米淀粉和膨润土，利用电厂烟道灰为石油压裂陶粒支撑剂的主要成分，在制作前对电厂烟道灰进行预处理，降低成品的气孔率，增加成品后良率，在制作时通过多次的造粒和粉碎研磨，使得各个组分的原料混合更加均匀，化学成分更稳定，降低幽静压裂过程中携带液的浓度，进而降低生产所带来的成本，同时能减少电厂烟道灰的储量，减小电厂烟道灰对空气及水质的污染。

  (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 113105881 A (43)申请公布日 2021.07.13 (21)申请号 0.7 (22)申请日 2021.04.16 (71)申请人 华夏圣火能源管理有限公司 地址 100089 北京市海淀区紫竹院路广源 闸5号4层84174号 (72)发明人 梁清秀 (74)专利代理机构 郑州隆盛专利代理事务所 (普通合伙) 41143 代理人 何强 (51)Int.Cl. C09K 8/80 (2006.01) 权利要求书1页 说明书8页 (54)发明名称 石油压裂陶粒支撑剂及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及石油开采技术领域，尤其涉及一 种石油压裂陶粒支撑剂及其制备方法，所述石油 压裂陶粒支撑剂由以下成分组成混合料：电厂烟 道灰、高岭土、锰矿粉、玉米淀粉和膨润土，通过 使用电厂烟道灰为石油压裂陶粒支撑剂的主要 成分，在制作前对电厂烟道灰进行预处理，降低 成品的气孔率，增加成品后良率，在制作时通过 多次的造粒和粉碎研磨，使得各个组分的原料混 合更加均匀，化学成分更加稳定，降低幽静压裂 过程中携带液的浓度，进而降低生产成本，同时 能够大大减少电厂烟道灰的储量，减小电厂烟道灰对 空气及水质的污染。 A 1 8 8 5 0 1 3 1 1 N C CN 113105881 A 权利要求书 1/1页 1.一种石油压裂陶粒支撑剂，其特征在于，所述石油压裂陶粒支撑剂由以下质量比例 的组份组成：电厂烟道灰65‑85%，高岭土10‑30%，锰矿粉2‑4%，玉米淀粉0.5‑1.5%和膨润土 0.5‑2.5%。 2.根据权利要求1所述的石油压裂陶粒支撑剂，其特征在于，所述电厂烟道灰在加入混 合料之前进行预处理，预处理包含以下步骤： 步骤S1：研磨，取电厂烟道灰加入雷蒙机中进行粉碎研磨，研磨后采用200‑400目筛网 进行进行筛选； 步骤S2：制粒，对步骤1中所得粉末状物料加入制粒锅中喷水制粒，制成直径3‑10毫米 的煤灰颗粒，制粒锅的旋转速度为20‑60r/min； 步骤S3：脱水，将S2中所得的煤灰颗粒进行高温脱水； 步骤S4：粉碎，将S3中脱水后的颗粒进行研磨粉碎后装袋备用。 3.根据权利要求2所述的石油压裂陶粒支撑剂，其特征在于，所述步骤S3中的脱水采用 高温马弗炉进行，脱水温度为1000‑1200℃，保温3‑5h，升温速率5‑10℃/min。 4.根据权利要求1所述的石油压裂陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于： 步骤1：搅拌混合料，将电厂烟道灰、高岭土、锰矿粉、玉米淀粉和膨润土进行搅拌均匀 后得到混合物A； 步骤2：研磨，在步骤1中所得的混合物A与研磨介质、水进行搅拌混合，搅拌混合后得到 混合物B； 步骤3：烘干，在混合物B中添加球磨助剂进行湿磨，将湿磨后获得的混合物B放入泥浆 盘陈腐，对陈腐后的混合物B进行烘干，烘干至水含量为1‑3%； 步骤4：粉碎制胚，将步骤3中烘干后的混合物B破碎，将破碎后的混合物C加入造粒机中 制得球胚颗粒，将球胚颗粒置于粉碎机中再次打散，重复打散3‑5次后得到粉状物C； 步骤5：喷雾制粒，将打散后的粉状物C转入制粒机中，以恒定单向转速制粒，同时向制 粒机中喷射木质纤维素水溶液，同步开始加入粉状物C，待颗粒粒径达到0.3‑1毫米时停止 喷射木质纤维素水溶液，继续加粉进行抛光得到颗粒物D； 步骤6：将步骤5中的颗粒物D进行烘干并筛分，从不同粒径的颗粒物D中筛分出粒径在 850～425微米的颗粒后装入刚玉杯中烧结，得到石油压裂陶粒支撑剂。 5.根据权利要求4所述的石油压裂陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中 混合物A、研磨介质和水的质量比为1：  1‑6  ：1‑4。 6.根据权利要求4所述的石油压裂陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中 的球磨助剂为三聚磷酸钠，所用质量为混合物总质量的0.1‑5%。 7.根据权利要求4所述的石油压裂陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤2中 的湿磨时间为10‑30h，待混合物B的粒径达到5‑15μm后结束。 8.根据权利要求4所述的石油压裂陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤5中 的木质纤维素水溶液的浓度为0.1‑0.5%。 9.根据权利要求4所述的石油压裂陶粒支撑剂的制备方法，其特征在于：所述步骤6中 的烧结采用电阻炉，以5‑10℃/min升温至1200‑1500℃，保持温度烧结2‑5h后自然冷却至室 温。 2 2 CN 113105881 A 说明书 1/8页 石油压裂陶粒支撑剂及其制备方法 技术领域 [0001] 本发明涉及石油开采技术领域，尤其涉及一种石油压裂陶粒支撑剂及其制备方 法。 背景技术 [0002] 石油支撑剂又叫石油压裂支撑剂。在石油天然气深井开采时，高闭合压力低渗透 性矿床经压裂处理后，使含油气岩层裂开，油气从裂缝形成的通道中汇集而出，此时需要流 体注入岩石基层，以超过地层破裂强度的压力，使井筒周围岩层产生裂缝，形成一个具有高 层流能力的通道，为保持压裂后形成的裂缝开启，油气产物能顺畅通过。用石油支撑剂随同 高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合的作用，从而保 持高导流能力，使油气畅通，增加产量。 [0003] 电厂烟道灰，为电厂烟道灰的一种，使用电厂烟道灰制作石油压裂支撑剂可以降 低生产成本，还能代替现有的电厂烟道灰挖坑储存，变废为宝，减少电厂烟道灰的储存压力 和对空气的污染，提升电厂烟道灰的利用率；电厂烟道灰由于粒径小，在空气中形成微尘， 引发扬尘污染，在产生后需要进行统一收集处理，掩埋处理会造成渗透，影响土质，而且电 厂烟道灰的工业用途低，因此电厂烟道灰的数量的增加对环境和废物处理都造成了相当大 的压力。 [0004] 电厂烟道灰作为伴随电厂生产而产生的废弃物，电厂烟道会由于粒径小，排放后 会造成严重的环境污染，挖坑掩埋会影响地质，重新利用烟道灰不仅能够避免烟道灰污染 环境还能起到变废为宝的目的，目前，在制作石油压裂支撑剂时加入烟道灰是一种行之有 效的方法，目前其他厂家所掌握的技术是：在压裂支撑剂中添加电厂烟道灰10‑30%，作为辅 助成分之一使用，由于烟道灰的物理性质松散不易聚集，塑性差不易成球，用量增加时会严 重影响石油压裂支撑剂的性能和效果，降低石油压裂陶粒支撑剂强度。 发明内容 [0005] 本发明的目的在于克服现有电厂烟道灰处理以及重新利用的技术问题，提供一种 大量使用电厂烟道灰来制作石油压裂陶粒支撑剂的配方及其制备方法。 [0006] 本发明是通过以下技术方案实现的：一种石油压裂陶粒支撑剂，所述石油压裂陶 粒支撑剂由以下质量比例的组份组成：电厂烟道灰65‑85%，高岭土10‑30%，锰矿粉2‑4%，玉 米淀粉0.5‑1.5%和膨润土0.5‑2.5%。 [0007] 进一步地，所述电厂烟道灰在加入混合料之前进行预处理，预处理包含以下步骤： 步骤S1：研磨，取电厂烟道灰加入雷蒙机中进行粉碎研磨，研磨后采用200‑400目 筛网进行进行筛选； 步骤S2：制粒，对步骤1中所得粉末状物料加入制粒锅中喷水制粒，制成直径3‑10 毫米的煤灰颗粒，制粒锅的旋转速度为20‑60r/min； 步骤S3：脱水，将S2中所得的煤灰颗粒进行高温脱水； 3 3 CN 113105881 A 说明书 2/8页 步骤S4：粉碎，将S3中脱水后的颗粒进行研磨粉碎后装袋备用。 [0008] 进一步地，所述步骤S3中的脱水采用高温马弗炉进行，脱水温度为1000‑1200℃， 保温3‑5h，升温速率5‑10℃/min。 [0009] 进一步地，步骤1：搅拌混合料，将电厂烟道灰、高岭土、锰矿粉、玉米淀粉和膨润土 进行搅拌均匀后得到混合物A； 步骤2：研磨，在步骤1中所得的混合物A与研磨介质、水进行搅拌混合，搅拌混合后 得到混合物B； 步骤3：烘干，在混合物B中添加球磨助剂进行湿磨，将湿磨后获得的混合物B放入 泥浆盘陈腐，对陈腐后的混合物B进行烘干，烘干至水含量为1‑3%； 步骤4：粉碎制胚，将步骤3中烘干后的混合物B破碎，将破碎后的混合物C加入造粒 机中制得球胚颗粒，将球胚颗粒置于粉碎机中再次打散，重复打散3‑5次后得到粉状物C； 步骤5：喷雾制粒，将打散后的粉状物C转入制粒机中，以恒定单向转速制粒，同时 向制粒机中喷射木质纤维素水溶液，同步开始加入粉状物C，待颗粒粒径达到0.3‑1毫米时 停止喷射木质纤维素水溶液，继续加粉进行抛光得到颗粒物D； 步骤6：将步骤5中的颗粒物D进行烘干并筛分，从不同粒径的颗粒物D中筛分出粒 径在850～425微米的颗粒后装入刚玉杯中烧结，得到石油压裂陶粒支撑剂。 [0010] 进一步地，所述步骤2中混合物A、研磨介质和水的质量比为1：  1‑6  ：1‑4。 [0011] 进一步地，所述步骤2中的球磨助剂为三聚磷酸钠，所用质量为混合物总质量的 0.1‑5%。 [0012] 进一步地，所述步骤2中的湿磨时间为10‑30h，待混合物B的粒径达到5‑15μm后结 束。 [0013] 进一步地，所述步骤5中的木质纤维素水溶液的浓度为0.1‑0.5%。 [0014] 进一步地，所述步骤6中的烧结采用电阻炉，以5‑10℃/min升温至1200‑1500℃，保 持温度烧结2‑5h后自然冷却至室温。 [0015] 本发明的有益效果在于：利用电厂烟道灰为石油压裂陶粒支撑剂的主要成 分，在制作前对电厂烟道灰进行预处理，降低成品的气孔率，增加成品后良率，在制作时通 过多次的造粒和粉碎研磨，使得各个组分的原料混合更加均匀，化学成分更稳定，使产品 质量更加稳定优良，同时由于其密度低又能降低幽静压裂过程中携带液的浓度，进而降低 生产所带来的成本，同时能减少电厂烟道灰的储量，减小电厂烟道灰对空气及水质的污染。 具体实施方式 [0016] 电厂烟道灰，是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰，电厂烟道灰是燃煤电厂排 出的主要固体废物。我国火电厂电厂烟道灰的主要氧化物组成为:SiO 、AlO 、FeO、FeO 、 2 2 3 2 3 CaO、TiO 等。随着电力工业的发展，燃煤电厂的电厂烟道灰排放量逐年增加，成为我国当前 2 排量较大的工业废渣之一。 [0017] 高岭土，是一种非金属矿产，是一种以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩。因 呈白色而又细腻，又称白云土。因江西省景德镇高岭村而得名。其质纯的高岭土呈洁白细 腻、松软土状，具有良好的可塑性和耐火性等理化性质。其矿物成分主要由高岭石、埃洛石、 水云母、伊利石、蒙脱石以及石英、长石等矿物组成。高岭土用途十分广泛，主要用于造纸、 4 4 CN 113105881 A 说明书 3/8页 陶瓷和耐火材料，其次用于涂料、橡胶填料、搪瓷釉料和白水泥原料，少量用于塑料、油漆、 颜料、砂轮、铅笔、日用化妆品、肥皂、农药、医药、纺织、石油、化工、建材、国防等工业部门。 [0018] 膨润土，也叫斑脱岩，皂土或膨土岩。我国开发使用膨润土的历史悠久，原来只是 做为一种洗涤剂。(四川仁寿地区数百年前就有露天矿，当地人称膨润土为土粉)。真正被广 泛使用却只有百来年历史。美国最早发现是在怀俄明州的古地层中，呈黄绿色的粘土，加水 后能膨胀成糊状，后来人们就把凡是有这种性质的粘土，统称为膨润土。其实膨润土的主要 矿物成分是蒙脱石，含量在85‑90%，膨润土的一些性质也都是由蒙脱石所决定的。蒙脱石可 呈各种颜色如黄绿、黄白、灰、白色等等。可以成致密块状，也可为松散的土状，用手指搓磨 时有滑感，小块体加水后体积胀大数倍至20‑30倍，在水中呈悬浮状，水少时呈糊状。蒙脱石 的性质和它的化学成分和内部结构有关。 [0019] 实施例1 按比份准备原材料：电厂烟道灰65%，高岭土30%，锰矿粉3%，玉米淀粉0.5%和膨润 土1.5%； 对电厂烟道灰进行预处理：取用电厂烟道灰投放至雷蒙磨中进行研磨，以320目标 准进行筛选，将研磨后的电厂烟道灰放置在制粒锅中以36r/min旋转制粒，制粒过程中喷水 制成直径为3‑10毫米的电厂烟道灰颗粒后进行筛分，除去粉末和细碎颗粒，保证电厂烟道 灰颗粒强度大于50g，将过筛后的电厂烟道灰颗粒放入马弗炉内进行脱水，升温速率5℃/ min，升温至1200℃后保温四小时，将脱水后的电厂烟道灰颗粒放入球磨机进行研磨粉碎， 研磨3小时后装袋备用；对电厂烟道灰进行预处理可以减小烧结过程中成品的气孔率，使产 品更稳定，提升产品良率； 石油压裂陶粒支撑剂的制作：将预处理后的电厂烟道灰，高岭土，锰矿粉，玉米淀 粉和膨润土进行混合搅拌，得到混合物A，以混合物A：研磨介质：水=1:3.5:1.2的比例进行 调配得到混合物B，在混合物B中添加其质量的0.12%的球磨助剂三聚磷酸钠后进行湿磨，湿 磨时间为10‑30H，待泥浆粒度保持在5‑15μm时结束，将研磨后的泥浆放置在泥浆盘中陈腐 24小时，湿磨过程使得各种成分的原料更加均匀的混合，增加化学成分的稳定性，提升产品 良率，将陈腐后的泥浆放入烘箱内烘干至水分含量为1‑3%后利用粉碎机进行粉碎，将粉碎 后的物料转入造粒机中造粒得到大球胚颗粒，再将大球胚颗粒置于粉碎机内打散，重复3次 打散后得到粉状物C，将粉状物C再次转入制粒机中以单向26r/min匀速转动制粒，在制粒过 程中喷洒浓度为 0.15 %  的木质纤维素水溶液，待颗粒粒径达到0.3‑1㎜时停止喷射木质 纤维素水溶液，继续加入粉状物C抛光30分钟得到颗粒物D，将颗粒物D置于干燥箱内，在120 ℃下干燥3h，水分控制在1‑3%，再用筛子筛分出粒径为425‑850微米的颗粒物D，装入刚玉杯 中放置在电阻炉内烧结，以5℃/min升温至1320℃，保持温度烧结2h后自然冷却至室温，得 到成品。 [0020] 实施例2 按比份准备原材料：电厂烟道灰85%，高岭土10%，锰矿粉2%，玉米淀粉1.5%和膨润 土1.5%； 对电厂烟道灰进行预处理：取用电厂烟道灰投放至雷蒙磨中进行研磨，以320目标 准进行筛选，将研磨后的电厂烟道灰放置在制粒锅中以36r/min旋转制粒，制粒过程中喷水 制成直径为3‑10毫米的电厂烟道灰颗粒后进行筛分，除去粉末和细碎颗粒，保证电厂烟道 5 5 CN 113105881 A 说明书 4/8页 灰颗粒强度大于50g，将过筛后的电厂烟道灰颗粒放入马弗炉内进行脱水，升温速率5℃/ min，升温至1200℃后保温四小时，将脱水后的电厂烟道灰颗粒放入球磨机进行研磨粉碎， 研磨3小时后装袋备用；对电厂烟道灰进行预处理可以减小烧结过程中成品的气孔率，使产 品更稳定，提升产品良率； 石油压裂陶粒支撑剂的制作：将预处理后的电厂烟道灰，高岭土，锰矿粉，玉米淀 粉和膨润土进行混合搅拌，得到混合物A，以混合物A：研磨介质：水=1:3.5:1.2的比例进行 调配得到混合物B，在混合物B中添加其质量的0.12%的球磨助剂三聚磷酸钠后进行湿磨，湿 磨时间为10‑30H，待泥浆粒度保持在5‑15μm时结束，将研磨后的泥浆放置在泥浆盘中陈腐 24小时，湿磨过程使得各种成分的原料更加均匀的混合，增加化学成分的稳定性，提升产品 良率，将陈腐后的泥浆放入烘箱内烘干至水分含量为1‑3%后利用粉碎机进行粉碎，将粉碎 后的物料转入造粒机中造粒得到大球胚颗粒，再将大球胚颗粒置于粉碎机内打散，重复3次 打散后得到粉状物C，将粉状物C再次转入制粒机中以单向26r/min匀速转动制粒，在制粒过 程中喷洒浓度为 0.15 %  的木质纤维素水溶液，待颗粒粒径达到0.3‑1㎜时停止喷射木质 纤维素水溶液，继续加入粉状物C抛光30分钟得到颗粒物D，将颗粒物D置于干燥箱内，在120 ℃下干燥3h，水分控制在1‑3%，再用筛子筛分出粒径为425‑850微米的颗粒物D，装入刚玉杯 中后放置在电阻炉内烧结，以5℃/min升温至1320℃，保持温度烧结2h后自然冷却至室温， 得到成品。 [0021] 实施例3 按比份准备原材料：电厂烟道灰75%，高岭土20%，锰矿粉3%，玉米淀粉0.8%和膨润 土1.2%； 对电厂烟道灰进行预处理：取用电厂烟道灰投放至雷蒙磨中进行研磨，以320目标 准进行筛选，将研磨后的电厂烟道灰放置在制粒锅中以36r/min旋转制粒，制粒过程中喷水 制成直径为3‑10毫米的电厂烟道灰颗粒后进行筛分，除去粉末和细碎颗粒，保证电厂烟道 灰颗粒强度大于50g，将过筛后的电厂烟道灰颗粒放入马弗炉内进行脱水，升温速率5℃/ min，升温至1200℃后保温四小时，将脱水后的电厂烟道灰颗粒放入球磨机进行研磨粉碎， 研磨3小时后装袋备用；对电厂烟道灰进行预处理能减小烧结过程中成品的气孔率，使产 品更稳定，提升产品良率； 石油压裂陶粒支撑剂的制作：将预处理后的电厂烟道灰，高岭土，锰矿粉，玉米淀 粉和膨润土进行混合搅拌，得到混合物A，以混合物A：研磨介质：水=1:3.5:1.2的比例进行 调配得到混合物B，在混合物B中添加其质量的0.12%的球磨助剂三聚磷酸钠后进行湿磨，湿 磨时间为10‑30H，待泥浆粒度保持在5‑15μm时结束，将研磨后的泥浆放置在泥浆盘中陈腐 24小时，湿磨过程使得各种成分的原料更加均匀的混合，增加化学成分的稳定性，提升产品 良率，将陈腐后的泥浆放入烘箱内烘干至水分含量为1‑3%后利用粉碎机进行粉碎，将粉碎 后的物料转入造粒机中造粒得到大球胚颗粒，再将大球胚颗粒置于粉碎机内打散，重复3次 打散后得到粉状物C，将粉状物C再次转入制粒机中以单向26r/min匀速转动制粒，在制粒过 程中喷洒浓度为 0.15 %  的木质纤维素水溶液，待颗粒粒径达到0.3‑1㎜时停止喷射木质 纤维素水溶液，继续加入粉状物C抛光30分钟得到颗粒物D，将颗粒物D置于干燥箱内，在120 ℃下干燥3h，水分控制在1‑3%，再用筛子筛分出粒径为425‑850微米的颗粒物D，装入刚玉杯 中后放置在电阻炉内烧结，以5℃/min升温至1320℃，保持温度烧结2h后自然冷却至室温， 6 6 CN 113105881 A 说明书 5/8页 得到成品。 [0022] 实验1 取实施例1‑3所得的产品密度测试，分别取产品型号为20/40、30/50和40/70，取三 种不相同的型号设定不同的烧结温度进行数据对比，所得结果如下： 65%电厂烟道灰水磨实验数据： 85%电厂烟道灰水磨实验数据: 75%电厂烟道灰水磨实验数据： 7 7 CN 113105881 A 说明书 6/8页 根据上述实验数据对比，使用75%电厂烟道灰烧结温度为1320℃所制成的石（添 加）油压裂陶粒支撑剂稳定性强，破碎率低，为本发明的最佳配比。 [0023] 实验2：混合物B干磨和湿磨的实验，以实施例3中的配比进行实验： 混合物B干磨实验数据： 混合物B湿磨实验数据： 8 8 CN 113105881 A 说明书 7/8页 由此可知，产品使用湿磨方式能增加体密，使得各组分的结合更加紧密，破碎实 验的合格（去掉）率更低。 [0024] 实验3：要不要进行预处理电厂烟道灰对成品的影响，以实施例3中的配比进行实验； 电厂烟道灰预处理实验数据： 电厂烟道灰未预处理实验数据： 9 9 CN 113105881 A 说明书 8/8页 由上可知，对电厂烟道灰进行预处理后制作石油压裂陶粒支撑剂，成品后产品更 加稳定，破碎良（去掉）率更低。 [0025] 最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明， 尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可 以对前述各实施例所记载的技术方案做修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换， 凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的 保护范围以内。 10 10

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