一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂及其制备方法pdf

  本申请涉及压裂支撑剂技术领域，具体公开了一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂及其制备方法。本申请的以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，主要由如下原料制成：铝矾土；固废陶粒砂；助烧剂；海泡石；白云石；高岭土；添加剂；添加剂为磷铁矿、氧化钛、锰粉中的至少两种；辅助剂；辅助剂由硅灰石晶须、膨润土、改性氧化铝组成，改性氧化铝的制备方法，包括如下步骤：将碳酸钙、氧化铝、氧化硅混合，随后经过煅烧、冷却、研磨，即得；制备方法，包括如下步骤：将原料混合，得到混合料；将混合料造粒，至混合料形成球状颗粒，得到生料颗粒；将

  (19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 CN 116836696 A (43)申请公布日 2023.10.03 (21)申请号 4.2 (22)申请日 2023.07.03 (71)申请人 魏鹏飞 地址 452470 河南省郑州市登封市嵩阳办 事处嵩山北路82号附24号 申请人 洛阳隆昌耐火材料有限公司 (72)发明人 魏鹏飞魏富豪高洋 (74)专利代理机构 武汉维兴专利代理有限公司 42298 专利代理师 肖照旭 (51)Int.Cl. C09K 8/80 (2006.01) 权利要求书1页 说明书8页 附图1页 (54)发明名称 一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂及 其制备方法 (57)摘要 本申请涉及压裂支撑剂技术领域，具体公开 了一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂及其 制备方法。本申请的以固废陶粒砂为原料的压裂 支撑剂，主要由如下原料制成：铝矾土；固废陶粒 砂；助烧剂；海泡石；白云石；高岭土；添加剂；添 加剂为磷铁矿、氧化钛、锰粉中的至少两种；辅助 剂；辅助剂由硅灰石晶须、膨润土、改性氧化铝组 成，改性氧化铝的制备方法，包括如下步骤：将碳 酸钙、氧化铝、氧化硅混合，随后经过煅烧、冷却、 研磨，即得；制备方法，包括如下步骤：将原料混 合，得到混合料；将混合料造粒，至混合料形成球 A 状颗粒，得到生料颗粒；将生料颗粒干燥、煅烧、 6 冷却，即得。本申请制得的压裂支撑剂强度佳，破 9 6 6 碎率较低。 3 8 6 1 1 N C CN 116836696 A 权利要求书 1/1页 1.一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，其特征是，主要由如下重量份数的原料 制成： 铝矾土50‑60份； 固废陶粒砂25‑40份； 助烧剂1‑2份； 海泡石10‑15份； 白云石2‑5份； 高岭土5‑10份； 添加剂2‑3份；所述添加剂为磷铁矿、氧化钛、锰粉中的至少两种； 辅助剂5‑10份；所述辅助剂由硅灰石晶须、膨润土、改性氧化铝按质量比(1‑2):(3‑4): (5‑7)组成，所述改性氧化铝的制备方法，包括如下步骤：将碳酸钙、氧化铝、氧化硅混合，随 后经过煅烧、冷却、研磨，即得。 2.依据权利要求1所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，其特征是：所述铝 矾土、固废陶粒砂、海泡石、高岭土的质量比为(52‑55):(30‑35):(12‑14):(7‑8)。 3.依据权利要求1所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，其特征是：所述添 加剂由磷铁矿、氧化钛、锰粉按质量比(1‑2):(3‑4):(1‑3)组成。 4.依据权利要求1所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，其特征是：所述高 岭土为改性高岭土，所述改性高岭土的制备方法，包括如下步骤：将高岭土与偏钒酸镧混 合，研磨均匀，干燥，焙烧，即得。 5.依据权利要求4所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，其特征是：所述改 性高岭土依次经过酸提、碱提、过滤、洗涤、干燥。 6.依据权利要求1所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，其特征是：所述助 烧剂由镁质黏土、硅灰按质量比(4‑6):(2‑3)组成。 7.依据权利要求1所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，其特征是：所述铝 矾土为轻烧铝矾土。 8.一种如权利要求1‑7任意一项所述的以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂的制备方 法，其特征是：包括如下步骤， （1）原料混合：将原料混合，得到混合料； （2）生料颗粒制备：将步骤（1）得到的混合料造粒，至混合料形成球状颗粒，得到生料颗 粒； （3）支撑剂制备：将步骤（2）得到的生料颗粒干燥、煅烧、冷却，即得。 9.依据权利要求8所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂的制备方法，其特征 在于：所述煅烧温度为1200‑1300℃。 10.根据权利要求8所述的一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂的制备方法，其特征 在于：所述保温时间为3‑5h。 2 2 CN 116836696 A 说明书 1/8页 一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂及其制备方法 技术领域 [0001] 本申请涉及压裂支撑剂制备技术领域，更具体地说，它涉及一种以固废陶粒砂为 原料的压裂支撑剂及其制备方法。 背景技术 [0002] 在石油天然气开采过程中，由于地下岩层的低渗透压和低导流能力，很多时候需 要借助水力压裂技术使固体颗粒注入地下岩层,支撑起岩层裂缝,来提升油气的通过率， 这些固体颗粒称为压裂支撑剂。 [0003] 目前压裂支撑剂通常有天然石英砂和高温烧结陶粒砂，由于开采深度增加，天然 石英砂不能够满足市场和压裂作业的需求，因而多采用陶粒砂压裂支撑剂，陶粒砂压裂支撑 剂通常以高品位铝矾土作为原料，但随着陶粒砂支撑剂的快速发展和大量需求，因此导致 高品位铝矾土的价格飙升，使得压裂支撑剂的制备成本增加，进而增加了石油、天然气的开 采成本。 [0004] 为降低压裂支撑剂的制备成本，废弃的陶粒砂成为制备压裂支撑剂的主要原 料，固废陶粒砂是陶粒油气压裂支撑剂生产厂商排放的一些不合格产品及产品中附带的细 小粉料，主要化学成分为AlO 、SiO 、FeO 及TiO 。 2 3 2 2 3 2 [0005] 目前，该固体废弃物大多堆放在厂区内或倾倒于周围的坑洼处，随着雨雪的浸湿， 其逐渐发生粉化，并且粉化后的细度较小，极易造成周边粉尘污染，这不仅造成了一定的环境污染严 重，还占用大量的土地资源，同时导致了大量氧化铝资源的浪费。 [0006] 陶粒砂在制备过程中，烧成温度比较高，制得的陶粒砂含有较多的开气孔，从而使得 制得的陶粒砂强度不佳，因而破碎率较高。 [0007] 因此，目前急需制备一种高强度、低破碎率的压裂支撑剂。 发明内容 [0008] 为了降得的压裂支撑剂的破碎率，本申请提供一种以固废陶粒砂为原料的压 裂支撑剂及其制备方法。 [0009] 第一方面，本申请提供一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，采用如下的技术 方案： 一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，主要由如下重量份数的原料制成： 铝矾土50‑60份； 固废陶粒砂25‑40份； 助烧剂1‑2份； 海泡石10‑15份； 白云石2‑5份； 高岭土5‑10份； 添加剂2‑3份；所述添加剂为磷铁矿、氧化钛、锰粉中的至少两种； 3 3 CN 116836696 A 说明书 2/8页 辅助剂5‑10份；所述辅助剂由硅灰石晶须、膨润土、改性氧化铝按质量比(1‑2): (3‑4):(5‑7)组成，所述改性氧化铝的制备方法，包括如下步骤：将碳酸钙、氧化铝、氧化硅 混合，随后经过煅烧、冷却、研磨，即得。 [0010] 优选的，所述改性氧化铝制备过程中，煅烧温度为1600℃，煅烧时间为2h。 [0011] 优选的，所述碳酸钙、氧化铝、氧化硅的质量比为(2‑4):(2‑3):(1‑2)组成。 [0012] 优选的，所述固废陶粒砂经过破碎和磨细，将出料细度控制在325目以下即可。 [0013] 通过采用上述技术方案，固废陶粒砂的加入便于对固体废弃物进行回收实用，同 时与海泡石相互配合，在某些特定的程度上缓解了铝土矿的资源压力，改善了固废陶粒砂造成的 粉尘；固废陶粒砂、海泡石的加入便于取代部分铝矾土，减少铝矾土的加入量，降低压裂支 撑剂的制备成本，同时，与助烧剂、添加剂、辅助剂等原料相互配合，降低压裂支撑剂制备过 程中的烧结温度，提高压裂支撑剂的强度，降得的压裂支撑剂的破碎率； 添加剂中，锰粉的加入便于降低陶粒支撑剂的烧结温度，同时提高压裂支撑剂的 耐酸腐蚀和抗老化性能；磷铁矿的加入便于提高压裂支撑剂的烧结程度，降低烧结温度；氧化钛的加 入便于与氧化铝生成有限置换型固溶体，由于配位数、电价、离子半径的差别，易产生晶 格畸变和阳离子缺位，便于促进烧结； 辅助剂中膨润土加入便于增强压裂支撑剂坯料的可塑性，提高压裂支撑剂坯球强 度，降低压裂支撑剂坯球破损率；同时增加烧成液相量，降品的烧结温度；硅灰石晶须 的加入便于在压裂支撑剂中形成网状结构，由此减少压裂支撑剂出现破裂的情况； 改性氧化铝中含有氧化铝、碳酸钙、氧化硅，因而改性氧化铝烧结为液相烧结，改 性氧化铝在烧结过程中形成液相，可能会产生较大的毛细管力，这种毛细管力作用在颗粒上， 导致颗粒滑移，使颗粒进一步重排，排除气孔，便于提高制得的压裂支撑剂的强度；同时部 分颗粒间可通过液相完成溶解‑淀析的过程，实现快速传质，进而提高制得的压裂支撑剂的 强度； 白云石的加入便于大大降品的烧结温度，提高液相表面张力，拓宽陶粒支撑 剂烧结范围；并且，在1000℃与氧化铝反应形成尖晶石，包裹在外，处于晶界处；当氧化铝晶 粒长大时它受到晶界处异物阻碍，晶界要逐步移动就必须超过尖晶石相，这就须付出较 大的能量才能实现，因此阻止了氧化铝晶粒的长大，使制品获得微晶结构，大幅度的提升了压裂 支撑剂强度，同时，破碎率较小。 [0014] 优选的，所述铝矾土、固废陶粒砂、海泡石、高岭土的质量比为(52‑55):(30‑35): (12‑14):(7‑8)。 [0015] 通过采用上述技术方案，对铝矾土、固废陶粒砂、海泡石、高岭土四种组分的配比 做调整，使得各组分的配比达到最佳，便于降低烧结温度，同时，提高制得的压裂支撑剂 的强度。 [0016] 优选的，所述添加剂由磷铁矿、氧化钛、锰粉按质量比(1‑2):(3‑4):(1‑3)组成。 [0017] 通过采用上述技术方案，添加剂由磷铁矿、氧化钛、锰粉三种组分复配得到，对三 种组分的配比做调整，使得三种组分的配比达到最佳，磷铁矿的加入便于降低压裂支撑 剂的烧结温度，提高其烧结程度，拓宽其烧结范围，但由于磷铁矿的加入使得压裂支撑剂的 密度增大，进而降低了支撑剂的耐酸腐蚀和抗老化性能；锰粉中的Mn半径与Al相近，极易取代晶胞中 的铝离子而形成固熔体，引起晶格畸变，使晶格歪斜；当受到高温还原后，锰离子半径进一 4 4 CN 116836696 A 说明书 3/8页 步增大，这使得AlO 晶格更加歪斜，降低了晶体转变所需的能量，从而大大降品的烧结 2 3 温度；同时又由于离子本身成核能力极强，在制品冷却过程中能提高玻璃相的析晶能力，提 高支撑剂的耐酸腐蚀和抗老化性能；氧化钛的加入便于与氧化铝生成有限置换型固溶体，由此产生 晶格畸变和阳离子缺位，便于促进烧结。 [0018] 优选的，所述高岭土为改性高岭土，所述改性高岭土的制备方法，包括如下步骤： 将高岭土与偏钒酸镧混合，研磨均匀，干燥，焙烧，即得。 [0019] 优选的，所述高岭土、偏钒酸镧的质量比为1:(3‑5)。 [0020] 优选的，所述干燥温度为110‑120℃，干燥时间为15‑20min。 [0021] 优选的，所述焙烧温度为750‑800℃，焙烧时间为30‑40min。 [0022] 通过采用上述技术方案，高岭土与偏钒酸镧混合，使得钒负载在高岭土上，改性高 岭土在煅烧过程中，生成氧化钒晶相，氧化钒晶相熔化成液体的温度较低，便于与高岭土中 的硅‑铝化合物形成低温共熔体，便于更好的形成的莫来石相，进而降低压裂支撑剂的烧成 温度，同时提高制得的压裂支撑剂的强度。 [0023] 优选的，所述改性高岭土依次经过酸提、碱提、过滤、洗涤、干燥。 [0024] 优选的，所述酸提的温度为70‑80℃，酸提的溶液为质量分数为15％的盐酸溶液， 反应时间为2‑3h。 [0025] 优选的，所述碱提的温度为80‑95℃，碱提的溶液为质量分数为15％的氢氧化钠溶 液，反应时间为2‑3h。 [0026] 通过采用上述技术方案，改性高岭土经过酸提后，便于进一步减少活性氧化铝的 含量，来提升后续煅烧形成的莫来石相的含量，经过碱提后，样品中的方英石相减少，样 品中大量的活性氧化硅与碱性物质发生发硬从而被分离开，以便进一步提升形成的莫来石 相的含量，提高制得的压裂支撑剂的强度。 [0027] 优选的，所述助烧剂由镁质黏土、硅灰按质量比(4‑6):(2‑3)组成。 [0028] 通过采用上述技术方案，助烧剂由镁质黏土、硅灰复配得到，对镁质黏土、硅灰两 种组分的配比做调整，使得两种组分达到最佳，镁质粘土反应活性大，易水化，与水作用 可生成Mg(OH)而硬化，具有一定的粘结能力，镁质粘土与硅灰、辅助剂中的膨润土相互作 2 用，不仅能加快燃烧反应的速度，还可以轻松又有效保证支撑剂的强度和表面硬度。 [0029] 优选的，所述铝矾土为轻烧铝矾土。 [0030] 优选的，所述轻烧铝矾土的制备方法，包括如下步骤：将铝矾土生料煅烧，保温，自 然冷却即得。 [0031] 优选的，所述轻烧铝矾土制备过程中，煅烧温度为650℃，保温温度为650℃，保温 时间为4h。煅烧容器为电阻炉。 [0032] 通过采用上述技术方案，铝矾土经过轻烧处理变成轻烧铝矾土，小颗粒粒径变化 不明显，部分大颗粒粒径变小；其中，AL O 含量提高约10％，SiO 含量无显著变化，TiO 和 2 3 2 2 Fe O 的含量有所提高，轻烧后的铝矾土由层状密实结构变成疏松，便于更好的烧结，且制得 2 3 的压裂支撑剂强度较佳。 [0033] 优选的，所述海泡石为预处理海泡石，所述预处理海泡石的制备方法，包括如下步 骤：将海泡石预烧，随后加入氧化镍球磨混合，即得。 [0034] 优选的，所述预烧的温度1050‑1100℃。 5 5 CN 116836696 A 说明书 4/8页 [0035] 通过采用上述技术方案，海泡石是一种特殊的三维结构，具有较大的比表面积和 层状多孔性，经过预烧处理后，层间距变大，吸附性增强，便于增加氧化镍的吸附量，煅烧 时，部分氧化镍可能固溶到白云石的氧化钙、氧化镁晶格中，部分氧化镍可能固溶到海泡石 的氧化镁晶格中，氧化镍固溶到氧化镁晶格中，镍离子的半径和镁离子的半径不同，导致氧 化镁晶格畸变，从而增加了氧化镁的晶格常数，促进了镁离子、钙离子的扩散，降低了晶粒 生长活化能，从而促进白云石、海泡石的烧结，进而降低烧结温度，提高制得的压裂支撑剂 的强度。 [0036] 第二方面，本申请提供一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂的制备方法，采用 如下的技术方案： 一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤： (1)原料混合：将原料混合，得到混合料； (2)生料颗粒制备：将步骤(1)得到的混合料造粒，至混合料形成球状颗粒，得到生 料颗粒； (3)支撑剂制备：将步骤(2)得到的生料颗粒干燥、煅烧、冷却，即得。 [0037] 优选的，所述步骤(1)中将原料磨成细粉，过325目筛。 [0038] 优选的，所述步骤(2)中造粒在糖衣机内，且同时加雾化水气。 [0039] 优选的，所述步骤(3)中的干燥在干燥箱内进行。 [0040] 优选的，所述步骤(3)中的煅烧在硅钼棒电阻炉中煅烧。 [0041] 通过采用上述技术方案，本申请制备工艺简单，制得的压裂支撑剂性能较佳，且采 用固废陶粒作为部分原料，替换部分铝土矿，同时与海泡石相互配合，进而在某些特定的程度上缓 解了铝土矿的资源压力，同时降低了压裂支撑剂的制备成本，制得压裂支撑剂性能较佳。 [0042] 优选的，所述煅烧温度为1200‑1300℃。 [0043] 通过采用上述技术方案，煅烧温度过低有极大几率会出现欠烧的情况，因此导致制得的 压裂支撑剂强度较低，过高则会出现过烧的情况，进而降得的压裂支撑剂的强度。 [0044] 优选的，所述保温时间为3‑5h。 [0045] 通过采用上述技术方案，在烧结过程中保温一定的时间,有利于传质和扩散过程 的进行,使得高温下的各种反应有足够的时间完成，气体产物有足够的时间排出,陶粒内部 的显微组织逐渐均匀化,陶粒结构逐渐致密。随着保温时间的延长,陶粒中会有新的固相的 析出,产生新的晶界原始晶粒也不断长大，试样的显微组织的均匀性也会受到某些特定的程度的 影响因此试样的体密度逐渐减小同时强度也有小幅的降低。 [0046] 综上所述，本申请具有以下有益效果： 1、本申请的以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，便于替换部分铝土矿，实现了资 源的再利用，同时，与海泡石相互配合，便于在降低压裂支撑剂制备成本的基础上，提高压 裂支撑剂的强度。 [0047] 2、本申请的以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂通过在原料中加入辅助剂、添加 剂、助烧剂三种成分，三种成分与压裂支撑剂中的其他材料相互配合，便于降低压裂支撑剂 的烧结温度，同时制得的压裂支撑剂强度较佳。 6 6 CN 116836696 A 说明书 5/8页 附图说明 [0048] 图1为实施例1‑9、对比实施例1‑2、对比例1‑7制得的以固废陶粒砂为原料的压裂 支撑剂性能测试。 具体实施方式 [0049] 以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。 [0050] 本申请实施发明的过程、条件、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本 领域的普遍知识和公知常识。本发明的保护内容不局限于以下实施例。在不背离发明构思 的精神和范围下本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中。 实施例 [0051] 实施例1：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，包括如下重量的原料： 铝矾土50kg；铝矾土为轻烧铝矾土；轻烧铝矾土的制备方法，包括如下步骤：将铝 矾土生料煅烧，保温，自然冷却即得；轻烧铝矾土制备过程中，煅烧温度为650℃，保温温度 为650℃，保温时间为4h；煅烧容器为电阻炉； 固废陶粒砂25kg；固废陶粒砂经过破碎和磨细，将出料细度控制在325目以下即 可； 助烧剂1kg；助烧剂由镁质黏土、硅灰按质量比4:2组成； 海泡石10kg； 白云石2kg； 高岭土5kg； 添加剂2kg；添加剂由磷铁矿、氧化钛按质量比1:1组成； 辅助剂5kg；辅助剂由硅灰石晶须、膨润土、改性氧化铝按质量比1:3:5组成，改性 氧化铝的制备方法，包括如下步骤：将碳酸钙、氧化铝、氧化硅混合，随后经过煅烧、冷却、研 磨，即得，其中，煅烧温度为1600℃，煅烧时间为2h；碳酸钙、氧化铝、氧化硅的质量比为4:3: 2。 [0052] 上述以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤： (1)原料混合：将原料磨成细粉，过325目筛后混合，得到混合料； (2)生料颗粒制备：将步骤(1)得到的混合料造粒，至混合料形成球状颗粒，得到生 料颗粒；其中，造粒在糖衣机内，且同时加雾化水气； (3)支撑剂制备：将步骤(2)得到的生料颗粒干燥、煅烧、冷却，即得；煅烧温度为 1250℃，保温时间为4h；干燥在干燥箱内进行；煅烧在硅钼棒电阻炉中煅烧。 [0053] 表1实施例1‑4的以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂的原料各组分配比 原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 铝矾土 50 52 60 55 固废陶粒砂 25 30 40 35 助烧剂 1 1.5 2 1.5 海泡石 10 12 15 14 白云石 2 3 5 3 高岭土 5 7 10 8 7 7 CN 116836696 A 说明书 6/8页 添加剂 2 2.5 3 2.5 辅助剂 5 8 10 8 实施例2：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，原料组分配比如表1所示，与实 施例1的不同之处在于：原料各组分配比不同。 [0054] 实施例3：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，原料组分配比如表1所示，与实 施例1的不同之处在于：原料各组分配比不同，辅助剂由硅灰石晶须、膨润土、改性氧化铝按质量 比2:4:7组成；助烧剂由镁质黏土、硅灰按质量比6:3组成。 [0055] 实施例4：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，原料组分配比如表1所示，与实 施例1的不同之处在于：原料各组分配比不同。 [0056] 实施例5：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例4的不同之处在于：添加剂 由磷铁矿、氧化钛、锰粉按质量比1:3:1组成。 [0057] 实施例6：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例4的不同之处在于：添加剂 由磷铁矿、氧化钛、锰粉按质量比2:4:3组成。 [0058] 实施例7：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例6的不同之处在于：高岭土 为改性高岭土，改性高岭土的制备方法，包括如下步骤：将高岭土与偏钒酸镧混合，研磨均 匀，干燥，焙烧，即得。其中，高岭土、偏钒酸镧的质量比为1:3；干燥温度为120℃，干燥时间 为15min；焙烧温度为800℃，焙烧时间为35min。 [0059] 实施例8：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例6的不同之处在于：高岭土 为改性高岭土，所述改性高岭土的制备方法，包括如下步骤：将高岭土与偏钒酸镧混合，研 磨均匀，干燥，焙烧，依次经过酸提、碱提、过滤、洗涤、干燥。其中，高岭土、偏钒酸镧的质量 比为1:3；干燥温度为120℃，干燥时间为15min；焙烧温度为800℃，焙烧时间为35min；酸提 的温度为75℃，酸提的溶液为质量分数为15％的盐酸溶液，反应时间为2h；碱提的温度为85 ℃，碱提的溶液为质量分数为15％的氢氧化钠溶液，反应时间为3h。 [0060] 实施例9：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例6的不同之处在于：海泡石 为预处理海泡石，预处理海泡石的制备方法，包括如下步骤：将海泡石预烧，随后加入氧化 镍球磨混合，即得。其中，预烧的温度1050℃，海泡石和氧化镍的质量比为1:5。 [0061] 对比实施例 对比实施例1：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：添 加剂由磷铁矿、氧化钛、锰粉按质量比1:1:1组成。 [0062] 对比实施例2：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：铝 矾土为普通铝矾土。 [0063] 对比例 对比例1：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：未加入 辅助剂。 [0064] 对比例2：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：未加入 添加剂。 [0065] 对比例3：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：添加剂 为磷铁矿。 [0066] 对比例4：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：采用等 8 8 CN 116836696 A 说明书 7/8页 量的膨润土替换改性氧化铝。 [0067] 对比例5：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：采用等 量膨润土替换硅灰石晶须。 [0068] 对比例6：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：氧化铝 未改性。 [0069] 对比例7：一种以固废陶粒砂为原料的压裂支撑剂，与实施例1的不同之处在于：改性氧 化铝的制备方法，包括如下步骤：将碳酸钙、氧化铝混合，随后经过煅烧、冷却、研磨，即得。 [0070] 检测的新方法 力学性能检验测试：取实施例1‑9、对比实施例1‑2、对比例1‑7制得的以固废陶粒砂为 原料的压裂支撑剂，依据SY/T 5108—2014《水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方 法》中的检测的新方法检测压裂支撑剂的破碎率，检测结果如图1所示。 [0071] 检验测试的数据分析 结合实施例1、对比例1‑2，并结合图1能够准确的看出，实施例1制得的压裂支撑剂的破碎 率小于对比例1‑2制得的压裂支撑剂的破碎率，表明辅助剂、添加剂与压裂支撑剂中的其他 组分相互配合，便于大幅度提升压裂支撑剂的强度，同时降低压裂支撑剂的破碎率。 [0072] 结合实施例1、对比例3，并结合图1能够准确的看出，实施例1制得的压裂支撑剂的破碎率 小于对比例3制得的压裂支撑剂的破碎率，实施例1中的添加剂由磷铁矿、氧化钛复配得到， 对比例3的添加剂为磷铁矿，表面复配后的添加剂对压裂支撑剂性能影响较大。 [0073] 结合实施例1、对比例4‑5，并结合图1能够准确的看出，实施例1制得的压裂支撑剂的破碎 率小于对比例4‑5制得的压裂支撑剂的破碎率，对比例4‑5中的辅助剂由两种组分复配得 到，实施例1中的辅助剂由三种组分复配得到，表明当辅助剂由三种组分复配时，对于制得 的压裂支撑剂性能影响较大，有助于提高制得的压裂支撑剂的性能。 [0074] 结合实施例1、对比例6‑7，并结合图1能够准确的看出，实施例1制得的压裂支撑剂的破碎 率小于对比例6‑7制得的压裂支撑剂的破碎率，对比例6中的氧化铝未改性，而对比例7中的 改性氧化铝制备方法与本申请的不同，表明，辅助剂中的氧化铝经过改性且采用本申请的 方法改性后，对制得的压裂支撑剂性能影响较大。 [0075] 结合实施例1‑4，并结合图1能够准确的看出，实施例1‑4制得的压裂支撑剂的性能不同， 实施例1‑4的不同之处在于：原料各组分配比不同，表明，原料组分配比对压裂支撑剂的性能影 响较大。 [0076] 结合实施例4‑6、对比实施例1，并结合图1能够准确的看出，实施例4‑6制得的压裂支撑剂 的破碎率小于对比实施例1制得的压裂支撑剂的破碎率，实施例4‑6与对比实施例1的区别 在于：添加剂各组分配比不同，表明，不同配比组成的添加剂对压裂支撑剂的性能影响较 大，不能随机选择。 [0077] 结合实施例6‑8，并结合图1可以看出，实施例7‑8制得的压裂支撑剂的破碎率小于 实施例6制得的压裂支撑剂的破碎率，实施例7‑8对原料中的高岭土进行处理，将处理后的 高岭土加入到压裂支撑剂中，便于进一步提高制得的压裂支撑剂的性能。 [0078] 结合实施例6、实施例9，并结合图1可以看出，实施例9制得的压裂支撑剂的破碎率 小于实施例6制得的压裂支撑剂的破碎率，实施例9与实施例6的不同之处在于：实施例9中的海 泡石经过处理，将海泡石与氧化镍混合，制得改性海泡石，将改性海泡石加入到压裂支撑剂 9 9 CN 116836696 A 说明书 8/8页 中，由此制得的压裂支撑剂性能较佳。 [0079] 结合实施例1、对比实施例2，并结合图1能够准确的看出，实施例1制得的压裂支撑剂的破 碎率小于对比实施例2制得的压裂支撑剂的破碎率，实施例1与对比实施例2的不同之处在于：实 施例1中的铝矾土为轻烧铝矾土，表明经过处理的铝矾土制得的压裂支撑剂性能更佳。 [0080] 本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人 员在阅读完本说明书后能够准确的通过需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本 申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。 10 10 CN 116836696 A 说明书附图 1/1页 图1 11 11

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